提高分析灵敏度几乎是分析化学中永恒的话题,仪器制造商和分析师总是试图制造高灵敏度的仪器并开发高灵敏度的方法,特别是在环境分析、药物分析和食品分析中,相关法律法规要求灵敏度高。宁夏实验室建设公司也了解到,正是这种要求推动了仪器的发展,仪器的发展对监管者提出了更高的检测灵敏度要求,这种相互作用是周期性的。那么,针对实验室常用的仪器和方法,小编就跟大家分享一下哪些方法可以来提高灵敏度!
一、如何提高原子吸收分光光度计的灵敏度
1. 灯电流
原子吸收分光光度计使用的光源多为空心阴极灯,空心阴极灯的工作参数仅为一个灯电流。在一定范围内增加灯电流可以增加辐射强度,同时灯的稳定性和信噪比也增加,但仪器的灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,提高仪器灵敏度,但灯的稳定性和信噪比下降。
2. 雾化器
雾化器用于雾化测试溶液。它是原子吸收分光光度计的重要组成部分,其性能对灵敏度、精密度和化学干扰有重大影响。雾化器越稳定,液滴越小越均匀,雾化效率越高,相应的灵敏度也越高。
3. 提升能力
提升量影响灵敏度。提高提升能力的途径有:(1)提高辅助气体流量。负压的增加增加了升力。(2)缩短采样管的长度。缩短采样管的长度会降低管阻力,并增加测试溶液的流速。相反,如果要减小升力,可以减小辅助气体的流量或加长采样管的长度。
4. 分析线
每个元素都有许多分析线。通常,共振线具有.高的灵敏度,并且经常被用作分析线。然而,当测量高浓度样品时,应选择这条灵敏线。
5. 燃烧器位置
调整燃烧器高度和前后位置,使空心阴极发出的光束能通过自由电子浓度.大的火焰区。此时灵敏度和稳定性.高。如果不需要高灵敏度,例如在测量高浓度测试溶液时,可以通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便于检测。
6. 火焰
火焰的类型和状态对灵敏度起着重要作用,因此应根据被测元素的特性选择不同的火焰。目前火焰有三种:空气-氢气火焰、空气-乙炔火焰和一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢气火焰的火焰温度相对较低,用于测定火焰中容易雾化的砷、硒等元素。空气-乙炔火焰是一种中温火焰,用于测定火焰中难以解离的元素,如镁、钙、铜、锌、铅、锰等。一氧化氮-乙炔火焰是一种高温火焰,用于测定火焰中难以解离的元素,如钒、铝等。
7. 狭缝
在灯电流和负高压等一定条件下,狭缝越小,灵敏度越高,但狭缝的大小应根据被测元件的特性来确定。当被测元素没有相邻的干扰线时,如钾、针等。,可以使用更大的狭缝。当被测元素有相邻的干扰线时,如钙、铁、镁等。可以使用更小的狭缝。以上影响灵敏度的因素是对立统一的。在具体的测试工作中,测试人员要统筹考虑几个因素,根据仪器和被测样品的情况调整几个因素,达到.佳的工作状态。
二、如何提高液相色谱的灵敏度
1.提高柱温
2.减小色谱柱直径
3.缩短检测器的响应时间
4.使用高纯度硅胶柱。
5.改变流动相的酸碱度
6.改变有机相%
7.改变粘合阶段
8.更换有机添加剂
三、如何提高气相色谱分析的灵敏度
1.样品浓度
当样品浓度低于仪器检测限时,浓缩法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如在分析水和食品中的农药残留时,浓度往往在ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml)之间,达不到这个检测限。因此,样品必须浓缩。常用的方法有:(1)液-液萃取后挥发溶剂,然后定容;(2)固相萃取浓缩。这两种方法都可以将样品浓缩几个数量级,因此在实际分析中得到广泛应用。然而,这种浓缩方法的明显缺点是耗时、消耗溶剂、样品损失和环境污染。
2.使用选择性高灵敏度检测器。
这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。例如,ECD用于分析含卤素化合物,NPD用于分析含氮和含磷化合物,FPD用于分析含硫和含磷化合物。也可以使用灵敏度更高的通用探测器,如AED和MSD。
3.降低仪表系统的噪声
系统噪声通常来自两个方面,一个是仪器本身,如探测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相损失等。第二,样品基质,如食物提取物,含有许多杂质。前者可以通过选择性检测器和低损耗色谱柱来抑制,而后者需要对样品进行纯化,如固相萃取技术,但这也存在耗时和样品损耗的问题。
4.改进取样方法。
我们已经介绍了分流采样、冷柱采样和程序升温采样技术,这些技术都可以在一定程度上提高分析灵敏度,简化样品处理步骤。近年来发展起来的大容量注射技术是提高灵敏度的有效方法。使用比常规气相色谱大几十到几百倍的进样体积(5-500μl),灵敏度可提高一两个数量级。
四、如何提高GCMS的敏感度
气相色谱/质谱现在逐渐成为一种常用的化学分析仪器。广泛应用于医药、食品、环境等领域,是检测水中挥发性、半挥发性物质、食品中农药残留、香精香料等的主要工具。它具有强大的定性和定量功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能还没有完全发挥出来,或者我们用GC/MS进行化学分析,但是得到的结果并不是真的好。
文献中的方法一般只提供主要参数,如升温程序、离子源温度等。其实气相色谱/质谱的一些仪器设置更重要,这些参数的设置应该随测试的不同而不同。
如何建造新仪器?许多仪器操作人员喜欢在现有方法的基础上手动选择要修改的参数,这往往会遗漏一些重要的参数设置。因此,建议从仪器预设的默认方法中编辑完整的方法。例如,菜单中有“编辑输入方法”选项。
1.首先,仪器参数是样本量。
一般的气相色谱/质谱方法是1ul。如果方法要求低检测线,也可以根据溶剂膨胀率增加样品体积,但需要注意的是,膨胀体积应小于线性体积。
2.用于微量或痕量分析
我们将选择分流采样,但脉冲分流采样可以提供更窄的峰值宽度,并.大限度地提高灵敏度。
3.升温程序
我们需要注意的是溶剂聚焦的应用。设置较低的柱箱初始温度可以起到很好的溶剂聚焦作用,减小峰宽。
4.质谱参数的设置
如果进行定量分析,简单Scan的灵敏度较低,但简单SIM可能会丢失很多有用的信息,例如在测试复杂矩阵时,可以从Scan的数据中知道矩阵的组成。目前,大多数仪器可以同时进行扫描和SIM分析。在同时分析扫描和SIM时,应特别注意探测器时间的分配。
5.离子源温度
离子源的温度对物质的灵敏度也有很大的影响。一般离子源的温度会设定为230度,但.新的离子源可以设定为300度,大大提高了化合物的灵敏度。
五、如何提高方法的灵敏度
1.选择合适的分析方法
不同的分析方法灵敏度不同。这是由于它们的测量原理和仪器结构不同。可以根据不同的测定成分及其含量选择合适的分析方法。
2.优化实验条件
对于特定的分析方法,必须有一些影响待测成分分析和测定的实验条件。只有在优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会.高。
3.减少空白值
4.增加样本量。
5.丰富要测试的组件。
采用适当的浓缩和富集方法对样品中的待测成分进行分离和浓缩,以提高分析方法的灵敏度。
在仪器分析中,分析灵敏度直接取决于检测器的灵敏度和仪器的放大倍数。当探测器的灵敏度和仪器的放大倍数提高时,灵敏度也提高了,噪声也增加了。方法的灵敏度用测定下限表示,测定下限越低,鉴别方法越灵敏。因此,宁夏实验室建设公司认为选择合适的方法,将仪器设置调整到z佳参数状态,对于实验室分析来说,肯定会事半功倍。